زمینه و هدف: سموم هپاتوتوکسین (سموم کبدی) که توسط سیانوباکترها تولید می شوند از سموم زیستی خطرناک هستند. با توجه به هزینه بر و زمان بر بودن فرآیند استخراج و اندازه گیری آن ها، هدف از تحقیق حاضر بررسی میزان کارائی شیوه استخراج سریع و جدید تحت عنوان میکرو استخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) با استفاده از حلال های آلی کلره در استخراج یکی از سموم هپاتوتوکسین بنام Microcystin-LR از نمونه ی آب می باشد. روش بررسی: در تحقیق حاضر ابتداء راندمان استخراج MC-LR با استفاده از روش رایج بکارگیری جاذب C18 بررسی شد. سپس راندمان استخراج با روش DLLME با بکارگیری نسبت های مختلفی از حلال های استخراج کننده ی کلره (کلروفرم، دی کلرومتان، تتراکلریدکربن و تترا کلرواتیلن) و حلال های پخش کننده (استون، متانول، اتانول و استونیتریل) مورد بررسی قرار گرفت. یافته ها: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که راندمان استخراج روش SPE با استفاده از جاذب C18، 102 % می باشد. لازمه دستیابی به حداکثر راندمان استخراج در روش DLLME، تشکیل محیط ابری در نمونه (نشان دهنده ی پخش شدگی حلال استخراج کننده در فاز آبی) می باشد که در این تحقیق، فقط در ترکیب استون و تتراکلرو اتیلن محیط ابری پایدار مشاهده شد. میزان بازیابی برای روش DLLME کمتر از 3% بدست آمد. بحث و نتیجه گیری: نتایج تحقیق حاضر نشان داد که اگرچه استفاده از حلال های استخراج گر کلره از درصد بازیابی قابل قبولی برای استخراج سم MC-LR از نمونه های آبی برخوردار نمی باشد ولی نظر به اینکه DLLME، روشی دوستدار محیط زیست، با مصرف کم حلال و مستقل از زمان می باشد با بکارگیری حلال های دیگری مانند حلال های استخراج گر یونی می توان به نتایج دقیق و قابل قبول دست یافت.

مقدمه: تعیین مقدار سموم در مایعات زیستی به خاطر غلظت ناچیز سموم و پیچیدگی ترکیب نمونه، یک مشکل جدی برای محققان می باشد. هدف مطالعه حاضر توسعه یک روش جدید آماده سازی نمونه با صحت و دقت بالا و مدت زمان کوتاه برای تعیین مقدار سم دیازینون می باشد. روش کار: برای استخراج و تعیین مقادیر سم دیازینون در نمونه های ادرار، از روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با عمل کرد بالا مجهز به شناساگر ماورا بنفش استفاده شد. برای بهینه سازی عوامل موثر بر استخراج دیازینون از روش یک عامل در یک زمان بهره برداری گردید. عوامل مختلف مانند نوع و حجم حلال استخراج کننده، نوع و حجم حلال پخش کننده، مدت زمان و سرعت سانتریفیوژ کردن، افزودن نمک و تاثیر pH، مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. یافته ها: بر اساس نتایج بهینه سازی به دست آمده، سطوح بهینه متغیرهای نامبرده برای آفت کش دیازینون شامل 150 میکرولیتر تتراکلرید کربن به عنوان حلال استخراج کننده، 5/1 میلی لیتر متانول به عنوان حلال پخش کننده، pH برابر 6، 5 دقیقه زمان سانتریفوژ با سرعت 4000 دور در دقیقه و 0% وزنی-حجمی نمک افزوده شده به دست آمد. ضریب هم بستگی معادل 9965/0 حاصل شد که نشان دهنده خطی بودن در محدوده وسیعی از غلظت سم می باشد. LOD و LOQ به ترتیب کم تر از 7/0 و 5 میکروگرم بر لیتر محاسبه شد. مقادیر انحراف معیار برای تکرار پذیری روز به روز و هم چنین تکرار پذیری در یک روز برای سه غلظت انتخاب شده (50، 200 و 1000 میکروگرم در لیتر)، کم تر از 4 درصد بود که نشان دهنده صحت و دقت بالای روش بهینه سازی است. مقادیر غنی سازی و راندمان استخراج برای دیازینون به ترتیب به طور میانگین معادل 245 و 99% می باشد. نتیجه گیری: مطابق نتایج به دست آمده، روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی با موفقیت برای استخراج دیازینون از نمونه های ادرار توسعه یافته است. هم چنین در مقایسه با سایر روش های استخراج، روش ارایه شده در مطالعه حاضر دارای مزایایی از قبیل زمان استخراج کوتاه تر، تکرارپذیری بهتر و عامل غنی سازی بالاتر می باشد.

در این کار پژوهشی از روش طیف سنجی جذبی ناحیه ماورای بنفش-مرئی متداول برای اندازه گیری مقادیر کم یون Dy (III) استفاده شده است. برای افزایش انتخابگری روش و نیز کاهش حد تشخیص از جداسازی و پیش تغلیظ به روش میکرواستخراج مایع-مایع پخشی [ (DLLME)با کمک امواج مافوق صوت استفاده شده است. روش پیشنهادی بر اساس تشکیل کمپلکس Dy (III) با a-بنزوئین اُکسیم و استخراج آن با کلروفرم می باشد. بررسی ها نشان داد که عامل موثر در تشکیل کمپلکس محیط قلیایی الکلی می باشد. متغیرهای موثر در جداسازی و پروسه اندازه گیری نظیر pH، غلظت لیگاند، مقدار و نوع حلال پخش کننده و حلال استخراج کننده مورد مطالعه قرار گرفتند. در شرایط بهینه، منحنی درجه بندی در محدوده غلظتی 4-10×6.8 -7-10×6.1 مولار یون Dy (III) خطی بود و حد تشخیص روش برابر با 7-10×3.0 مولار Dy (III) بدست آمد. ضریب غنی سازی برای یک محلول 20 میلی لیتر 70 محاسبه شد. از روش پیشنهادی برای اندازه گیری Dy (III) در نمونه های آب آشامیدنی، رودخانه و ادرار استفاده شد.

-2 متیل آزیریدین (پروپیلن ایمین) از خانواده ترکیبات آزیریدین بوده که به طور عمده در تولید عوامل پیوندی بر پایه آزیریدین در بخش صنایع دفاعی مورد استفاده قرار می گیرد. علی رغم اهمیت آن، ماده ای با فراریت بالا و بسیار سمی بوده که به راحتی می تواند در هنگام تولید و استفاده وارد اتمسفر شده و باعث آلودگی محیط زیست گردد. انجمن بین المللی تحقیق بر روی سرطان (LARC) این ماده را به عنوان یک ماده سرطان زا در گروه 2B طبقه بندی کرده است. بنابراین با توجه به سمیت بالای این ماده و کاربردهای فراوان آن در صنایع دفاعی، اندازه گیری مقادیر ناچیز آن در نمونه های محیطی و پساب صنعتی مهم و ضروری می باشد. در این مقاله، یک روش جدید برای استخراج، پیش تغلیظ و اندازه گیری اسپکتروفتومتری -2 متیل آزیریدین با استفاده از تکنیک میکرو استخراج مایع، مایع پخشی (DLLME) معرفی شده است. روش بر اساس مشتق سازی -2 متیل آزیریدین با 1، -2 نفتوکینون-4- سولفونیک اسید (معرف فولین) و تشکیل محصول آب گریز با ضریب جذب مولی بالا می باشد که قابل استخراج و پیش تغلیظ با استفاده از تکنیک میکرو استخراج مایع، مایع پخشی خواهد بود. برخی از پارامترهای مهم در واکنش مشتق سازی و فرایند میکرو استخراج مورد مطالعه قرار گرفته و بهینه سازی گردید. تحت شرایط بهینه آزمایشگاهی، روش پیشنهادی برای اندازه گیری -2 متیل آزیریدین در گستره mL-1 ng -800 10 خطی بوده و میزان حد تشخیص mL-1 ng 5 تکرار پذیری روش (RSD) برای هفت اندازه گیری مکرر%1.92 به دست آمد. روش پیشنهاد شده برای اندازه گیری -2 متیل آزیریدین در نمونه های آبی و پساب صنعتی به کار رفته و نتایج با مقادیر به دست آمده با روش استاندارد مطابقت نسبتا خوبی دارد.

در این پژوهش، یک روش ساده با عنوان میکرواستخراج مایع-مایع پخشی برای استخراج توریم توسعه داده شد. در این روش استخراجی، از استون به عنوان حلال پخش کننده و از کلروبنزن به عنوان حلال استخراج کننده استفاده شده است. استخراج و جداسازی توریم با استفاده از عامل شلاته کننده cyanex272 در محیط اسیدی انجام شد. برخی از پارامترهای مؤثر بر استخراج توریم مانند نوع و حجم حلال های استخراج کننده و پخش کننده، غلظت لیگاند و نوع و غلظت اسید مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفته است. در شرایط بهینه، گستره خطی خوبی در بازه 5000-1 میکروگرم در لیتر با ضریب همبستگی 997/0r2> دیده شد. حد تشخیص برابر 3/0 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. تکرارپذیری برای 5 تکرار در سطح غلظتی 20 میکروگرم بر لیتر به صورت انحراف استاندارد نسبی برابر با %5/6 به دست آمد و راندمان استخراج %78 به دست آمد.

اصلی ترین عامل ایجاد قدرت رنگی در زعفران ترکیبی به نام کروسین به فرمول شیمیایی C44H64O24 است. کروسین یکی از چند کاروتنویید محدود موجود در طبیعت است که به آسانی در آب حل می شود. این حلالیت یکی از دلایل کاربرد وسیع آن به عنوان رنگ دهنده در مواد غذایی و دارویی نسبت به سایر کاروتنوییدها می باشد. قدرت رنگی زعفران یکی از پارامترهای عمده تعیین کننده کیفیت زعفران می باشد که با اندازه گیری میزان کروسین موجود در آن مورد ارزیابی قرار می گیرد. روش میکرو استخراج مورد استفاده در این تحقیق از جدیدترین و ساده ترین روش های میکرو استخراج است که می تواند با موفقیت برای پیش تغلیظ و جداسازی کروسین در نمونه زعفران بکار رود. سرعت، ارزانی و آنالیز آسان در طیف سنجی UV-Vis مورد استفاده در اندازه گیری کروسین نسبت به سایر روش های اندازه گیری، از مزایای این روش است. بررسی ها نشان داد که نوع و حجم حلال پخشی و حلال استخراج در بازده استخراج تاثیر بسزایی دارد. در این پژوهش از استون به عنوان حلال پخشی و دی کلرو متان به عنوان حلال استخراج استفاده شد. تحت شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون در دامنه 0.15-0.00001 میکروگرم بر میلی لیتر خطی بوده و حد تشخیص روش 0.000008 میکروگرم بر میلی لیتر است. روش پیشنهادی تحت شرایط بهینه برای اندازه گیری کروسین نمونه های زعفران مناطق مختلف مورد استفاده قرار گرفته است و درصد بازیابی بسیار خوبی با خطای کم محاسبه شده است.

کادمیوم یکی از عنصرهای سمی برای سلامتی انسان می باشد. در این پژوهش، روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی ترکیب شده با اسپکترومتری ترمال لنز لیزری به عنوان یک روش ترکیبی نوین برای پیش تغلیظ و اندازه گیری کادمیوم در نمونه های حقیقی ارایه شد. اسپکترومتری ترمال لنز لیزری روش مناسب برای اندازه گیری آنالیت پس از روش میکرو استخراج مایع مایع پخشی می باشد. زیرا مقدار حجم کم فاز باقی مانده پس از روش میکرو استخراج به سادگی توسط اسپکترومتر ترمال لنز لیزری قابل آنالیز می باشد. بدین ترتیب روش ترکیبی ارایه شده موجب بالا رفتن فاکتور بهبود می شود. بهینه سازی پارامترهای گوناگون انجام شد و در شرایط بهینه منحنی برازش دارای بازه ی خطی 0/20-1/0 میکروگرم بر لیتر با حد تشخیص 01/0 میکروگرم بر لیتر می باشد. انحراف استاندارد نسبی (RSD) برای غلظت های 1 و10 میکروگرم بر لیتر مقدارهای 2/3 و 5/2 درصد به دست آمد. فاکتور بهبود به دست آمده با روش پیشنهادی برای نمونه با حجم اولیه mL10 مقدار 700 می باشد. روش ترکیبی DLLME/LS-TLS برای اندازه گیری کادمیوم در نمونه های حقیقی از جمله چند نمونه آبمیوه، قرص دارو و نمونه های آب به کار گرفته شد. افزون بر این، درستی روش به کمک مواد استاندارد مرجع و میکرو اسپکتروفتومتری تأیید شد.

میکرواستخراج مایع-مایع پخشی (DLLME) روش میکرواستخراجی است که برای اولین بار توسط اسدی و همکاران در سال 2006 مطرح گردید و از جمله تکنیکهای آماده سازی بسیار مطلوب و بی خطر نمونه محسوب میشود. سریع و مقرون بصرفه بودن، کاربری آسان، حجم پایین حلالها، فاکتور تغلیظ بالا و زمان استخراج کوتاه از مزایای این تکنیک محسوب میگردد. استخراج و پیش تغلیظ همزمان آنالیت در حلال استخراج کننده بر پایه ی سیستم حلالهای سه گانه صورت میگیرد. حلال استخراج کننده باید غیر قطبی، غیر قابل اختلاط در آب و معمولا دانسیته بالاتر از آب داشته باشد. قطبی بودن و قابلیت انحلال در فاز آبی نیز از ویژگی های ضروری حلال پخش کننده محسوب می شود. در این مطالعه مروری به معرفی اصول بنیادی روشDLLME، توضیح پارامترهای تاثیر گذار بر فرایند مذکور و نهایتا به بررسی کاربرد روش DLLME در استخراج مواد خطرناک موجود در محیط کار پرداخته شده است.